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卡爾費休試劑

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瀏覽:- 發布日期:2021-03-11 14:32:49【

卡爾費休法屬于碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時,需要定量的水參加反應:I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4上述反應是可逆的。


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為了使反應向正方向移動并定量進行,須加入堿性物質。實驗證明,吡啶(有毒使用需要防護)是最適宜的試劑,同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結合以降低二者蒸氣壓的作用。

因此,試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉變成穩定的甲基硫酸氫吡啶。(實驗全程需在通風櫥中進行。)

理論的摩爾比為碘:二氧化硫:吡啶:甲醇=1:1:3:1

測定技術:卡爾費休試劑的配制時,只有碘應嚴格按照化學計量,其他組分則是過量的,一般采用的摩爾比為碘:二氧化硫:吡啶:甲醇=1:3:10:50。配制卡爾費休試劑所用各物質必須嚴格控制其含水量,一般不得超過0.1%,若進行微量分析時,不應超過ppm級。

配制步驟:取無水吡啶133ml與碘42.33g,置入棕色試劑瓶中,振搖至碘全部溶解后,加入無水甲醇333ml。通入經濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g,將瓶塞塞緊、搖勻,于暗處放置48h后標定

純水標定:

取數個干燥具塞碘量瓶,加入25ml無水甲醇,用卡爾費休試劑滴定至終點。

這時滴定瓶內呈無水狀態,隨即用注射取樣器迅速注入已準確稱量的純水30mg,在劇烈攪拌下,以卡爾費休試劑滴定至終點,求得每毫升卡爾費休試劑相當于水的質量。

穩定的結晶水合物標定法

一般用于標定的結晶水合物有:一水合草酸銨(NH42C2?H2O、三水合乙酸鈉CH3COONa?3H2O、一水合檸檬酸C6H8O7?H2O和二水合酒石酸鈉C4H4Na2O6?2H2O等。其中由以二水合酒石酸鈉為最好,它的理論含水量為15.66%

150℃加熱后含水量為15.652%,將其暴露于相對濕度為20-79%空氣中,水合物增加重量為0.01-0.09%

終點判定:卡爾費休滴定終點,對于無色試劑可用于目視法判定。如果帶有顏色或呈渾濁狀的試液,則需要用水停滴定法或電位滴定法判定終點。

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