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氣相色譜儀不同程序升溫對色譜峰形狀有什么影響?

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瀏覽:- 發布日期:2022-01-04 16:33:49【

01有機磷混標溶液峰形改善的研究

1.氣相色譜儀相同的程序升溫

相同的程序升溫,同樣型號的色譜柱,長度一樣,但柱內徑與膜厚不同,色譜峰會有何不同?我們看下面從兩家檢測中心的兩款不同色譜儀的對比如下。

氣相色譜儀的調試流程(上)

A檢測中心:安捷倫氣相7890A,FPD檢測器,DB-1701色譜柱(30m×0.53mm×1.0μm),進樣口溫度220℃,檢測器溫度250℃。程序升溫:150℃保持2min,8℃/min升到250℃,保持5.0min,共19.5min,結果見圖1-2。

B家檢測中心:天美(原瓦里安氣相)GC450,FPD檢測器,DB-1701色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm),進樣口溫度220℃,檢測器溫度250℃。程序升溫:150℃保持2min,8℃/min升到250℃,保持5.0min,共19.5min,

2.氣相色譜儀不同的程序升溫條件

為了改善瓦里安450GC色譜峰峰形,進行以下柱箱溫度試驗。

(1)降低柱子初溫到100℃

柱子初溫由150℃降低到100℃。程序升溫:100℃保持1min,8℃/min升到250℃,保持10.0min,共29.75min,結果見圖1-4。

(2)降低柱子初溫到80℃

柱溫由100℃降到80℃,程序升溫:80℃保持1min,8℃/min升到250℃,保持6.0min,共28.25min,結果見圖1-5。

從圖1-4、可以看出,敵敵畏在7min出峰,但前面峰拖尾現象并未改善;圖1-5中可以得出敵敵畏在9min處出峰,峰形稍有改善,但效果不明顯。

1-4  色譜柱初溫100℃混標液      1-5  色譜柱初溫為80℃混標液

(3)多階程序升溫

繼續對上面的程序升溫條件進行優化,從單階程序升溫改為多階程序升溫,條件如下:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min,結果見圖1-6。

02結論

在做一個新方法開發時,氣相色譜的溫度條件一般會照搬標準或者照抄同行業用的溫度條件,但要看色譜柱是否相同,氣相色譜型號是否相同,即使完全一樣,也要在自己的儀器上進行多次試驗,找到最優化的方法。

1.氣相色譜儀柱溫的選擇

柱溫是氣相色譜重要操作條件,柱溫改變,對柱效率,分離度R、選擇性以及色譜柱的穩定性都發生改變。柱溫低有利于分配,有利于組分的分離,但溫度過低,被測組分可能在柱中冷凝或者傳質阻力增加,使色譜峰擴張,甚至拖尾。柱溫高有利于傳質,但柱溫過高時,分配系數變小,不利于分離。所以要通過實驗選擇最佳柱溫,要使物質對即完全分離,又不使峰形擴展、拖尾。

2.氣相色譜儀程序升溫的選擇

當被分析組分的沸點范圍很寬時,用同一柱溫往往造成低沸點組分分離不好,而高沸點組分峰形扁平。若采用程序升溫的辦法,就能使高沸點及低沸點組分都能獲得滿意結果。從圖5可以看出,三階程序升溫使各組分能夠分離,而且不同的程序升溫速率可以使整個色譜圖顯得緊湊,讓大部分組分在較短時間集中出峰,縮短檢測時間,所以程序升溫條件還要進行多次摸索,才能找最優化的方案。

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