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氣相色譜儀柱前衍生化的常見條件和方法

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瀏覽:- 發布日期:2022-01-04 16:38:46【

氣相色譜儀柱前衍生化的條件

首先,如果要是想在色譜中使用柱前衍生化,其衍生化反應應該滿足以下幾個條件:

1、反應能迅速、定量的進行,反應重復性好,反應條件不苛刻,容易操作;

2、反應的選擇性高,最好只與目標化合物反應,即反應具有專一性;

3、衍生化反應產物只有一種,反應的副產物和過量衍生化試劑不干擾目標化合物的分離與檢測;

4、氣相色譜儀衍生化試劑方便易得,通用性好。

氣相色譜儀在使用中應考慮的因素

氣相色譜常見的衍生化反應

1、酯化衍生化方法

(1)甲醇法:有機酸與甲醇在催化劑條件下加熱,發生酯化反應,生成有機酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化劑,通常將三氟化硼通入甲醇配制酯化劑,因為配置過程中以放熱,有一定的危險性,現在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接購買使用。

(2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以與有機酸反應生成有機酸甲酯放出氮氣。此法簡便有效,反應速度快,轉化率高,較少副反應,不引入雜質,但是反應要在非水介質中進行。雖然反應條件溫和,但是重氮甲烷不穩定,有爆炸性、有毒,制備與使用時要特別小心。另外,酚羥基在常溫下可以與重氮甲烷反應,但在0℃下可以避免酚羥基反應。

(3)三氟乙酸酐法: 在三氟乙酸酐的存在下有機酸和酸可以反應生成酯,比較適合空間位阻較大的有機酸和醇或酚的酯化。

(4)其他酯化法:有時為了提高方法的靈敏度和選擇性,需要制備甲酯之外的酯,方法與甲酯化方法類似,可以用重氮乙烷、重氮丙烷、重氮甲苯代替重氮甲烷以制得相應的酯,且這些實際的穩定性好、爆炸性小。用三氟化硼的丙醇、丁醇或戊醇溶液與有機酸反應也可以制得相應的丙酯、丁酯或戊酯。

2、氣相色譜儀酰化衍生化方法

酰化能降低羥基、氨基、巰基的極性,改善這些化合物的色譜性能,并提高這些化合物的揮發性,增加某些易氧化化合物的穩定性。當酰化時引入含有鹵離子的酰基時,還可以提高使用ECD檢測器的靈敏度。常用的酰化試劑有酰鹵、酸酐和反應活性的酰化物。

(1)乙酰化法:標準乙酰化法是將樣品溶于氯仿中,與乙酸酐和乙酸在50℃反應2-6h,真空出去剩余試劑。還可以乙酸鈉為堿性催化劑,以乙酸酐為乙酰化試劑進行乙酰化反應,用于糖類分析。吡啶、三甲胺、甲基咪唑也可以作為堿性催化劑。乙酰化反應通常在非水介質中進行,但是胺類和酚類化合物乙酰化時可在水溶液中進行。

(2)多氟酰化法:常用的多氟化試劑是三氟乙酰(TFA)、五氟丙酰(PFP)和七氟丁酰(HFB),其活性是TFA>PFP>HFB。TFA和PFP的衍生物揮發性較強,而HFB的衍生物ECD靈敏度較高。多氟酰化反應時間除了取決于多氟酰化試劑的活性,還取決于目標化合物的活性。多數情況下氟酰化反應不需溶劑,但有些情況下也是需要溶劑的,此外有時還需要加堿性催化劑。

3、氣相色譜儀鹵化衍生化法

在目標化合物中引入鹵原子后可使用ECD檢測器,提高檢測的靈敏度,同時可以改善揮發性和穩定性,常用的鹵化衍生化方法如下:

(1)鹵素法:用鹵素直接作為衍生化試劑處理樣品,鹵素的作用是加成或取代。

(2)鹵化氫法:常用HCl和HBr為衍生化試劑與不飽和鏈發生加成反應或與羥基發生置換反應。

(3)N-溴代丁二酰亞胺(NBS)法:NBS是選擇性很強的鹵化衍生試劑,可使烯丙位的氫原子發生溴代反應。

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